一.实验准备工作
实验态度。所有人员在实验过程中,应克服盲目自大的情绪,虚心接受他人合理的批评、意见和建议,使自己的实验操作不断趋于合理。对于不熟悉的危险操作应请教高年级同学之后再进行。
实验着装。进入实验室,必须穿戴必要的工作服和防护器具(防护口罩、防护手套、防护眼镜)。长发及松散衣服应妥善固定。不能穿凉鞋进行实验操作。
二.基本实验操作
3. 实验台。实验台前禁止放置溶剂桶和废液桶。称量完毕及时清理桌面。洗针头用缓冲瓶满应及时清空。
4. 通风橱。通风橱内应保持整洁。禁止储存溶剂,试剂,大量原料、中间体及产物。通风橱玻璃窗平时尽量拉低。
5. 溶剂通风橱。使用钠丝回流的溶剂时应有人看守,用前检查冷凝水是否开启。溶剂取用量合适,避免钠丝大量暴露于氮气气氛中。溶剂取用结束后将多余溶剂放回圆底瓶,氮气气流量调回正常流速。夏天使用乙醚时应用鱼泵冷凝,并应避免水汽在水管上凝结。乙醚用完后及时停止加热。
6. 原料购买及存放。严禁在实验室大量储存溶剂。丁烷气一次购买不超过五瓶,不用时放在仪器室。所有溶剂、产物、原料均应储存于相应的柜中。
7. 加热实验。一切加热实验均应时常监控,禁止长时间无人照看。油浴加热及抽烤瓶子时溶剂尽量远离,油禁止过满。坏掉的变压器及时标记。严禁使用电热套加热低沸点溶剂。回流及蒸馏时,应确保冷凝管水管无老化漏水。出水管应确保插入水槽下水孔中,以免水溢出。水不宜开得过大。回流实验保持尾气畅通。
8. 鱼泵的使用。当通风橱出水口坏掉或回流、蒸馏低沸点溶剂时,应使用鱼泵。使用过程中确保鱼泵工作正常并及时更换冰块;鱼泵水管不能靠近变压器;不在过夜实验中使用鱼泵。
9. 碱金属的使用。制备钠钾合金时应备好沙子以防止意外,平时不用应置于安全柜中并上锁。干燥溶剂时每次补加钠钾合金不超过1 mL。溶剂瓶应置于无人做实验的通风橱,搅拌时应支撑牢固,同时周围禁止存放易燃物质。溶剂瓶过夜时应放置于安全柜中并上锁。
10. 有机金属试剂的使用。使用有机金属试剂(如丁基锂、叔丁基锂、甲基锂、烷基铝、烷基镁等)时,应佩戴手套和护目镜,同时确保针头针筒连接紧密。操作时实验台确保没有卫生纸和溶剂等易燃物质。有大量气体放出的实验应保持尾气畅通。称量LiAlH4时应使用烧杯;投料或淬灭时不可滴加太快。
11. 叠氮及重氮的使用。叠氮或重氮化合物(尤其是叠氮钠)不能用铁勺称,也不能接触其它金属碎屑。
12. 浓缩溶剂。浓缩大量溶剂时应及时更换冷肼。冷肼中挥发性或刺激性液体应及时倒入废液桶,以防止实验室内挥发。从液氮罐中取出冷肼前应先拔去橡胶管以防止液氧室温迅速气化导致冷肼爆炸。
13. 手套箱废弃物处理。从手套箱中取出的废弃物,如滴管、称量瓶、过滤用的滴管等,应先放置在通风橱中一段时间;禁止立即倒入垃圾桶中,以免引燃垃圾桶中的易燃物。同理,含有敏感物质的废液禁止直接倒入废液桶中。
三.作息安排
14. 值班。严格执行实验室轮流值班制度。负责当日值班的人员必须注意实验室有无异常情况,对溶剂回流装置和加热实验应尤其注意。如有隐患,应立即提醒当事者并适当处理。
15. 过夜。过夜实验(常温及 <80 oC的加热实验)应填写过夜单。严禁高于80 oC的加热反应及低沸点溶剂(乙醚、正戊烷、二氯甲烷等)的加热过夜反应。每日最后离室人员要负责水(冷凝水、饮水机、旋蒸加热)、电(油泵、通风橱、手套箱、离心机)、门、窗等的安全检查。
16. 节假日。法定假日期间加热反应停止、电源插座拔掉。寒暑假的前一天打扫实验室卫生、处理溶剂通风橱的溶剂,并安排专人定期查看手套箱。处理废弃金属时,应去操场进行,保证多人同往以互相协助。
四.火灾预防及应对
17. 消防器材准备。实验室内的消防器材(沙桶及灭火器)应放置在显著位置,禁止擅自挪动。使用完后应放回。沙土应保持足量储备。
18. 意外情况处理。万一着火,应冷静判断情况,在保持人身安全的前体下采取适当措施灭火。可根据不同情况,选用沙土或干粉灭火器灭火。如果下层楼发生火灾,迅速关掉加热实验及用电器,用湿毛巾(或湿口罩)捂住口鼻后有序撤离。
2014年9月