精馏过程涉及热源加热、液体沸腾、气液分离、冷却冷凝等过程,热平衡安全问题和相态变化安全问题是精馏过程安全的关键。
1 精馏工艺分析
化工生产中,精馏设备——塔设备是应用最广泛的非定型设备。由于用途不同,操作原理不同,所以塔的结构形式、操作条件差异很大。这里主要以精馏塔为例介绍塔的类型、性能、选型原则等。
(1)多组分溶液精馏方案的选择 多组分溶液精馏方案按精馏塔中组分分离的顺序不同可以分为:按挥发度递减的顺序采用馏分的流程;按挥发度递增的顺序采用馏分的流程;按不同挥发度交错采用馏分的流程。最佳分离方案的选择对于工艺流程的设计和精馏塔的设计都是非常关键的。一个好的分离方案应当具备合理利用能量、降低能耗,设备的投资少,生产能力大、产品质量稳定及操作安全等特点。
(2)冷凝器的流程与形式 常用冷凝器布置形式如图3—1所示,主要有以下三种。
1)整体式。将冷凝器和塔连成一体,优点是占地面积少,节省冷凝器封头。缺点是塔顶结构复杂、检修不便,多用于冷凝器较小或凝液难以用泵输送以及用泵输送有危险的场合。如图3—1(a)、(b)所示。
2)自流式。将冷凝器装在塔顶附近的台架上,其特点与整体式相近,凝液自流人塔,靠改变台架高低来获得回流和采用所需的位差。如图3—1(c)所示。
3)强制循环式。将冷凝器装在离塔顶较远的低处,用泵向塔内提供回流,在冷凝器和泵之间设置回流罐。如图3—1(d)、(e)所示。大规模生产中多采用这种形式。
分凝与全凝 采用分凝或全凝依据下列因素确定:
1)塔顶出料的状态如果塔顶产品在后续加工中以气态使用,同时,也能满足其他工艺要求,此时应采用分凝形式以气相出料。反之,若要求得到液态产品时,应采用全凝形式以液态出料。
2)内回流控制在采用分凝条件下,一般回流液的温度是泡点,也是蒸气出料的露点,此时需要较多的回流液循环以增加回流。如果采用全凝,回流液是作为过冷液体送回塔内的,这时回流量的多少可由回流液温度来控制。
3)分凝与全凝的比较冷凝方式决定于采用的操作压力,所以要从投资费用和操作费用的经济角度考虑,对分凝和全凝按表3—3逐项进行比较。
(3)再沸器的流程与形式 在精馏过程中,再沸器的安全运行十分重要,影响安全运行的条件也比较复杂。硝基苯精馏过程中,由于过早破坏真空,在较高的温度条件下空气进入系统硝基酚钠引起爆炸,由于同时采用降低液位,加大热量通人导致再沸器发生爆炸。
立式再沸器(立式热虹吸循环型)如图3—2(a)所示。
传热效果好;釜液通过管内容易清洗,釜液在加热区停留时间短;加热剂通过管间,如采用不污染的加热剂,则可以用固定管板式换热器以降低换热器造价;再沸器与塔釜的配管短,配管中压力损失小,装置布置紧凑;占地面积小,基础简单;塔釜到再沸器之间的管道可安装流量计,易于调节。因一个塔在操作中不可能同时用几个再沸器,使釜液循环平均分配难,所以传热面积受到限制;为了使釜液具有能循环的压头,需使塔的裙座增高很多;再沸器蒸发效率高时体积膨胀率大,压力损失增加,所以限制蒸发率在30%以下;为了保证热虹吸所需的压力平衡,塔底要装设堰板,以保持塔底部有一定的液面。需防止液面调节阀工作失灵;当循环量大时,再沸器可相当于一块理论板。
卧式再沸器(卧式热虹吸循环型)如图3—2(b)所示。传热面积比立式再沸器大;有效压头增大,循环量增大。另外,塔釜与再沸器之间管道可安装流量计,调节流量容易。缺点:占地面积大,基础和附加费用高:釜液通过管间清洗困难,所以在釜液有污染和黏结性质时采用U型管插入卧式再沸器,以便能把管束从再沸器中抽出清洗;蒸发率限于30%以下;当循环量大时,再沸器可相,当于一块理论板。
强制循环型再沸器如图3—2(c)、(d)所示。适用于不能自然循环的高黏度液体或液压头不足的情况实行强制循环;能起到冲刷、抑刷改善由结垢、聚合、结焦的釜液而恶化再沸器传热系数的作用,大规模装置的一个塔如同时使用几个再沸器时,通过泵控制流量可使釜液能在各再沸器内均匀分配;还可以在低蒸发率的操作条件下运行。因为要增加泵,所以固定费用和检修费用都较高,只有在自然循环不能操作的情况下才能强制循环。
内插式再沸器如图3—2(e)、(f)所示。不需要再沸器的简体和循环系统的配管;釜液无泄漏问题;小塔径可用蛇管束。只限再沸器热负荷较小的情况采用;塔内部需装管束架,为了方便安装、拆卸管束必须设有大口径人孔或手孔;更按再沸器管束时必须停工,而塔外再沸器可在操作中更换不必停车。
2 精馏设备安全运行分析
精馏设备的安全运行主要决定于精馏过程的加热载体、热量平衡、气液平衡、压力平衡以及被分离物料的热稳定性以及填料选择的安全性。曾经发生由于釜温过高,pH值过小,三氮唑分解爆炸事故。
精馏设备的形式很多,按塔内部主要部件不同可以分为板式塔与填料塔两大类型。板式塔又有筛板塔、浮阀塔、泡罩塔、浮动喷射塔等多种形式,而填料塔也有多种填料。在精馏设备选型时应满足生产能力大,分离效率高,体积小,可靠性高,满足工艺要求,结构简单,塔板压力降小的要求。
上述要求在实际中很难同时满足,应根据塔设备在工艺流程中的地位和特点,在设计选型时应满足主要要求。表3—4中列出了各类塔板的性能。
在各种板式塔中,浮阀塔由于具有生产能力大,容易变动的操作范围大,塔板效率高,雾沫夹带量少,液面梯度小以及结构比较简单等优点,已在生产中得到了广泛应用。筛板塔由于结构简单,近年来又发展出大孔筛板、复合筛板和斜孔筛板等新板型,也得到了较广泛的应用。我国近年来相继研究出许多新型塔板,如导向板、旋流塔板等,其允许气速和板效率都比较高,正在逐步推广应用填料塔一般常用拉西环填料,还有阶梯环、鞍形填料、波纹填料及网体填 料等。
工艺运行数据分析:
(1)塔设计的基础数据。主要包括进料量及进料组成;产品要求(产品质 量及收率);进料状态(温度与相态);冷却介质及冷却温度;塔设计时所需的 物性数据,如气、液的密度、黏度、表面张力、液体的泡性、对温度的敏感 性等。
(2)工艺流程与设备形式。
(3)汽液平衡数据。
(4)塔顶、塔底产品的组成及全部物料平衡。
(5)塔的操作压力及温度。包括塔顶操作压力、塔顶温度、塔底温度、进料 温度。
(6)精馏塔结构尺寸。最小回流比;操作回流比和理论塔板数;进料位置; 塔高和塔径;塔的结构设计与流体力学物性等。