制备标准呼吸性粉尘滤膜样品的实验方法研究
摘要 介绍了自制的标准呼吸性粉尘发生装置制备含石英呼吸性滤膜样品的实验方法。经测试表明：该方法操作简便，制备的呼吸性粉尘样品石英含量均匀，样品质量可控制，粉尘粒度分布和现场样品一致，适用于实验室间或不同方法之间的石英含量比较性研究和质量控制。
关键词 呼吸性粉尘 石英 滤膜样品 制备方法 装置
1 前言
我国从试行呼吸性粉尘（简称呼尘）监测以来，已有十几个实验室分别采用红外光谱法（IR）和X射线衍射法（XRD）对各类作业现场的呼尘样品进行了石英含量的测定工作，并在各自的实验条件下对分析方法、测试技术进行了研究，一些研究人员进行了不同方法的对照测试研究，实验样品多是由现场沉积尘经研磨制成或采用同一作业现场的平行呼尘样品。由沉积尘研磨制成的样品虽然能满足石英含量均匀的要求，但当样品数量较大时，粒度分布往往与呼尘存在差异，且不能反映现场滤膜样品测定的全过程，而现场平行样品因受现场环境影响，石英含量缺少均匀一致性。
笔者介绍了自己研制的标准呼尘发生装置及由现场沉积尘制备呼尘滤膜样品的实验方法，并为进行方法对照研究和实验室间的协作实验、质量控制提供可靠制样方法。
2 实验方法
2.1仪器、设备和试剂
1）傅立叶变换红光谱仪，Nicolet205型；
2）粉末试样压片机及压片模具，769YP-15型；
3）十万分之一电子天平，Mettler AT261；
4）标准呼尘发生装置，包括标准粉尘发生器、个体呼尘采样器4台、空气压缩机、塑料管等，自制；
5）投影显微镜、红外线快速干燥箱、滤膜静电消除器、标准分样筛（80目有200目）；
6）金属刮刀、毛恻、无磁无齿镊子、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、载玻片、玻璃棒和护邮袋；
7）(30mmPVC滤膜；
8）标准石英，Min—U—Sil 5，《=5(m，美国
9）溴化钾（KBr），光谱纯，<200目，红外线干燥箱中干燥过夜，放干燥器中待用；
10）试验用粉尘：金矿矿尘、煤矿岩尘和煤矿煤尘，粉末粒径《=5(m占95%。
2.2 试验样品的选择和制备
将各类作业现场沉积尘样品置于电热恒温干燥箱中，105℃干燥小时，取出冷却后过80筛去除杂物；分别用IR法、XRD法和重量法进行石英含量测定，选择测定结果一致的三种样品，即金矿矿尘、煤矿岩尘和煤矿煤尘作为试验粉尘。
将试验粉尘样品用制样机研磨，用5000倍显微镜观察，要求粉尘粒径《=5(m占95%以上（由辽宁省劳动卫生研究所粉尘室协助制样），作为试验细粉尘，重新干燥，放干燥器中备用。
2.3 呼尘滤膜样品制备
2.3.1 标准呼尘发生装置
标准呼尘发生装置由标准粉尘发生器、4台旋风式个体呼尘采样器、干燥管、空气压缩机、塑料连接管等组成。参照国外资料设计加工了有机玻璃制的标准粉尘发生器，其结构参见图1。发尘器底部为球形样品室，从两侧各插入一喷气管，喷嘴直径为(1mm，用塑料管将喷管、干燥管和空气压缩机顺序连接，发尘器上部为圆柱形粉尘悬浮室，上方圆形密封盖上等距离分布4个圆孔，通过塑料管将旋风式个体呼尘采样头悬挂在粉尘悬浮室内，另一端接个体呼尘采样器。
2.3.2 操作
1） 从滤膜盒中取出50张(30mmPVC滤膜，放入干燥器中干燥4小时，经静电消除器消除静电后称量（精确至0.01mg），编号记录质量，平放于护邮袋中备用。
2）将滤膜安装在采样头内；在样品室底部中心处加入2g试验细粉尘，盖上密封盖。
3）开启空气压缩机，待压力达到50psi时停机，打开出气口（1-2）秒后关闭；在压缩空气的作用下，发尘器内产生悬浮粉尘，待3分钟后，同时开启4台采样器，通过控制采样时间制备所需样品量的呼尘滤膜样品：1#为金矿矿尘（1-2）mg，2#为煤矿岩尘（0.5-1）mg，3#为煤矿煤尘（2-2.5）mg。（该操作需在通风柜内进行，以防止含石英粉尘外溢）。
4）采样后取下滤膜，含尘面向内两次对折放入原袋，在干燥器中干燥两小时后称量滤膜，记录结果；再放入干燥器干燥30分钟，再称量；相邻两次的质量差<=0.03mg时，认为样品有效。
通常，每采40个样品需更换发尘器内试验粉尘。
3 样品验证
为确认制备的呼尘滤膜样品的石英含量均匀及包装传递不产生损失和污染，对上述样品特做以下验证：
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3.1样品中石英含量均匀性验证
对制备样品随机抽取20%，用IR法测石英含量，结果见表1。不难看出：包括采样、称量和石英测定在内的8个平行样品实验室内测试结果变异系数（CV）分别为9.53%、9.24%和10%，表明样品中石英含量是均匀的。
3.2 样品包装传递方式验证
试验用以下方法传递样品：将已准确称量的滤膜样品放入已编号的护邮袋中，从外面压紧；将每组3个样品订在一起放入袋中；用挂号邮至样品分析实验室。为考察样品传递过程中是否有损失或污染，当实验室接到样品后开包检查、称量，或检查后按原包装方式寄回，用同一台天平称量，结果见表2。
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由表2可见；由同一实验室称量或由不同实验室称量质量的绝对偏差均≤0.03mg，相当于感量为0.01mg天平的称量误差，证明采用的包装传递方式不引起样品的损失或污染。
3.3 实验室间协作试验验证
将制备的三种呼尘滤膜样品（3个平行样）、两个空白滤膜及测试报告寄至有关实验室进行石英含量测试，共有7个实验室提供了62个测试数据，其中两个采用XRD，其他用IR。测试结果表明，不同实验室和方法间的测定数据具有可比性，对三种样品测定的总体变异系数分别为33%、25.5%、68%。
4 讨论
1） 该标准呼尘发生装置和操作程序合理可行，能够产生均匀的试验悬浮粉尘，可同时采集4个呼尘滤膜样品，样品质量可控制，石英含量均匀，粉尘粒度分布与现场样品一致完全能满足协作试验对样品的要求。
2） 本装置可用于制备已知矿物和石英含量的平行样品，为各实验室进行方法研究、实验室之间协作攻关、方法比较和质量控制提供了可靠的制样方法。
3） 这套装置若配以百万分之一电子天平，可用于制备标准呼吸性石英滤膜样品，为IR和XRD直接测定呼尘滤膜样品提供了制备标准样品的方法；也可用于制备已知干扰物标准样品，为消除干扰的方法研究，以及IR差减技术在石英测定方面的应用提供了制样手段。
