一、概述
液化石油气组成测定是为了准确测定液化石油气的组分,检验产品的质量,在两个产品标准中,对于相应的产品都规定了C5及C5+的总含量上限指标,因为C5及C5+含量过多,就会造成液化石油气挥发性减弱、密度增大,且使用时,罐内残余多,使用户的利益受到损害。
目前,我国的液化石油气组成测定法标准有两个,即GB/T 10410.3《液化石油气组分测定法》和SH/T 0230《液化石油气组成测定法》,均采用气相色谱法来测定液化石油气组分。由于GB 11174和GB 9052.1两个产品标准中均引用SH/T 0230试验方法,所以本节着重介绍该试验方法。
二、原理
试样在汽化装置内被均匀汽化后,由载气带入色谱柱并被分离成单体组分,经热导检测器检测记录相应的检测信号,并经数据处理,采用面积归一法计算各组分的百分含量。
三、仪器设备
(1)气相色谱仪:带有热导检测器(灵敏度优于1000mV·mL/mg苯)和色谱数据处理机。
(2)汽化装置:具有使液化石油气均匀汽化的功能。
(3)四通阀。
(4)转子流量计:流量范围0~100mL/min。
四、试剂及材料
(1)十二醇/多孔硅珠(HDG-202A):80~100目色谱固定相。
(2)邻苯二甲酸二丁酯:色谱固定液。
(3)6201担体:60~80目。
(4)乙醚:化学纯。
(5)变色硅胶。
(6)分子筛:干燥用。
五、试验准备
1.邻苯二甲酸二丁酯色谱柱的制备
按邻苯二甲酸二丁酯色谱柱的配比,在天平上称取邻苯二甲酸二丁酯12g,溶于适量的乙醚中,然后慢慢加入40g6201担体,搅拌均匀之后置于红外灯下烘干或让其自然风干,直至没有乙醚气味为止。然后将其填入色谱柱管(不锈钢)中,要求填充紧密均匀。
2.十二/多孔硅珠(HDG-202A)色谱柱制备
将十二醇多孔硅珠(HDG-202A)色谱固定相填入柱管中,要求填充紧密均匀。
3.气相色谱仪的改装
液化石油气组成测定(气相色谱法)的流程如图1-6-2所示。气相色谱仪的改装主要对气路进行改装,要求是当C4组分出完后,转动四通阀,可以反吹C5。如果使用邻苯二甲酸二丁酯柱,在仪器灵敏度能够达到检出0.5%组成含量时,也可以不改装仪器气路。
目前,由于气相色谱仪发展迅速,专用的炼厂气分析仪和色谱柱都有成系列商品,用户可购买煤厂气分析仪或根据自己已有的设备,购买合适的炼厂气色谱柱。
另外,由于油气田液化石油气只含有饱和烃,也可用OV系列或SE系列色谱柱进行分析。
4.色谱柱的老化
在测定前,需将柱箱升至合适的温度进行色谱柱的老化。老化的温度和时间如下。
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